Тиҙ яуап
Айырымланған уңышты сеймалдан алыу өҫтәмә продукт барлыҡҡа килтереүҙе үлсәмәй. Бер ҡиммәт составында тоҙ булған порошокты һүрәтләүе мөмкин, икенсе тәғәйенләнгән маҡсат, һәм...
Пептидтар синтезында өҫтәмә продукттар етештереүсәнлеге — материал-баланс сиген ҡуйыу
Пептидтар һатып алыу Король пептиды Айырымланған уңышты сеймалдан алыу өҫтәмә продукт барлыҡҡа килтереүҙе үлсәмәй. Бер ҡиммәт составында тоҙ булған порошокты һүрәтләүе мөмкин, икенсе тәғәйенләнгән маҡсат, һәм өсөнсөһө һайланған хроматографик пиктарҙа детектор яуабы. Беренсе бурыс – һәр һан артында молекуляр күләмде һәм процесс сиген билдәләү .. Шул саҡта ғына арифметика ҡайҙа маҡсат ҡайтарылғанын әйтә ала, ҡайҙа ҡала һәм нимә үлсәнмәгән.
Файҙалы баланс дүрт һөҙөмтәне айыра: ҡабул ителгән продуктта маҡсат, башҡа үлсәү ағымдарында маҡсат, трансформацияның билдәләнгән продукттары һәм хәл ителмәгән ҡалдыҡ. Был категориялар төрлө үҫеш ҡарарҙарына килтерә .. Кире ҡағылған өлөшөндә тергеҙелә торған маҡсат айырыу һорауы булып тора; билдәләнгән эҙмә-эҙлеклелек варианты химия һорауы була ала; аңлашылмаған ҡалдыҡ тәүҙә үлсәү һәм бухгалтерия һорауы булып тора.
Түбәндәге эшләнгән һандар гипотезалы уҡытыу ҡиммәттәре булып тора ., эксперименталь һөҙөмтәләр йәки типик тармаҡ күрһәткестәре түгел. Улар аңлы рәүештә ябай, шулай итеп, айырмаларҙы тикшерергә мөмкин .. Реаль заданиелар ысул сикләүҙәрен һәм билдәһеҙлекте үҙ эсенә алырға тейеш ..
Өс бухгалтерия алымдарын сағыштырыу бер үк процесс сигендә .
Ғәҙел сағыштырыу өсөн ., башланғыс материалды йәки этапты билдәләү, маҡсатлы структура, тейешле сумма нигеҙендә, һәм материал йыйылған нөктә. Бер маршрутты сағыштырмағыҙ’ сей порошок менән икенсе маршрут’ таҙартылған маҡсат һәм айырманы интерпретациялау химия яңғыҙ ..
| Өҫтөнлөк | Сикләү | Ҡулланыу шарттары | Тикшереү ысулы |
|---|---|---|---|
| Тулайым тергеҙелгән масса ябай һәм яҙмалар менән эш итеү өсөн файҙалы. | Был маҡсатлы уңыш түгел, ҡасан һыу, тоҙҙар, ҡушылмалар, йәки ҡалдыҡ компоненттары үҙ өлөшөн индерә. | Физик коллекцияларҙы уларҙы өлгө торошо һәм нигеҙе аныҡ күрһәтелгәндә генә сағыштырыу. | Үлсәүҙе раҫлау, һауыт төҙәтеүҙәре, өлгө хәле, һәм композиция тураһында мәғлүмәт. |
| Тәғәйенләнгән маҡсатлы сумма айырым уңыш һәм маҡсатлы тергеҙеү иҫәпләүҙәрен ярҙам итә. | Ул тейешле миҡдар ысулына һәм тәғәйенләнгән төрҙө аныҡ билдәләүгә бәйле .. | Билдәләнгән индереү һәм сығарыу этаптарында бер үк маҡсатты сағыштырыу. | Ҡабаттан калибровкалау, өлгө әҙерләү, шәхсиәт, күләм нигеҙе, һәм билдәһеҙлек. |
| Ағым-ағым балансы материалдың ҡайҙа иҫәпкә алыныуын билдәләй. | Үлсәүһеҙ ағымдар һәм тәғәйенләнмәгән төрҙәр бушлыҡтар ҡалдыра; бушлыҡ исемле өҫтәмә продукт түгел. | Документлаштырылған индереүҙәр менән билдәләнгән операцияны тикшереү, сығыштар, һәм өлгөләр алыу. | Үлсәү тейешле ағымдар эҙмә-эҙлекле һәм ҡотолоу өсөн икеләтә иҫәпләү һаҡланған өлгөләр йәки пул фракциялар. |
Хроматографик майҙан таҙалығы тағы бер файҙалы дескриптор булып тора ., әммә ул дүртенсе алмаштырғыс уңыш үлсәме түгел. Ул билдәләнгән ысул буйынса билдәләнгән интеграцияға ингән сағыштырмаса детектор яуап тураһында хәбәр итә .. Төрлө компоненттар төрлө яуап бирә ала, һәм ҡайһы бер материалдар асыҡланмауы йәки интеграцияланмауы мөмкин.
Мелансон һәм коллегалары’ ангиотензин II белешмә-материал өйрәнеү билдәләнгән таҙалыҡ йөкләмәһе өсөн миҡдар алымдарын берләштерә. Ул иллюстрациялай, ни өсөн сумма нигеҙендә күрһәтелергә тейеш. Сағыштырмаса хроматографик процентты тәғәйенләнгән маҡсатлы масса өлөшө менән генә алмаштырырға мөмкин түгел, сөнки икеһе лә проценттар менән күрһәтелә..
Гипотезалы сеймал һәм айырымланған уңыш иҫәпләү аша эшләү
Асыҡ билдәләнгән теоретик маҡсатлы күләмде 100 тип фаразлайбыҙ. 1.000 ммоль һәм уртаса моляр массаһы 1,5 ммоль. 1,000 г/моль күрһәтелгән нейтраль пептид өсөн. Тейешле Барыһы ла пептидтар тураһында теоретик маҡсатлы массаһы 1,5 тәшкил итә. 1,000 мг. Был знаменатель уҡытыу фаразы булып тора .; ысын синтез үҙенең башланғыс күләмен һәм стехиометрик нигеҙен аҡларға тейеш.
Гипотезалы сеймал йыйылмаһы ауырлығы 100 . 1,200 мг. Яраҡлы миҡдар йөкләмәһе билдәләй, тип 35.0% был нисек-тәьмин итеү массаһы күрһәтелгән маҡсатлы пептид булып тора. Пептид препараттар Шуға күрә, сеймал йыйынтығы составында 1,200 × 0.350 = 420 мг маҡсат, йәки 0.420 ммоль. Уның күрһәтелгән теоретик күләмгә ҡарата маҡсатлы уңышы 1000 тәшкил итә. 42.0%.
Шылтыратыу 1,200 мг сеймал йыйыу “120% пептид етештереүсәнлеге” уның составын йәшерер ине. Тулайым масса нисбәте 100-ҙән артып китә. 100% сөнки йыйынтыҡ саф маҡсатлы тип фаразланмай. Ул өҫтәмә пептид булдырыуҙы күрһәтмәй йәки маҡсатлы булмаған материалды асыҡлай ..
Таҙартылғандан һуң ., гипотезалы айырымланған порошоктың ауырлығы 250 мг һәм 100 мг маҡсатлы масса өлөшө тәғәйенләнгән. 80.0% шул уҡ-тәьмин итеү нигеҙендә. Шуға күрә унда . 200 мг маҡсат, йәки 0.200 ммоль. Айырымланған маҡсатлы уңыш 1000 тәшкил итә. 20.0%, ә был таҙартыу аша маҡсатты тергеҙеү 200/420 × 100 = яҡынса 47.6%.
| Уҡытыу күләме . | Иҫәпләү | Мәғәнә |
|---|---|---|
| Тулайым сеймал массаһы нисбәте | 1,200/1,000 × 100 = 120% | Теоретик маҡсатлы массаға ҡарата физик йыйылма, маҡсатлы уңыш түгел |
| Сеймалдың маҡсатлы килеме | 420/1,000 × 100 = 42.0% | Билдәләнгән теоретик күләмгә ҡарата сеймал йыйыуҙа билдәләнгән маҡсат |
| Айырымланған маҡсатлы уңыш | 200/1,000 × 100 = 20.0% | Һуңғы айырымланған материалда бер үк теоретик күләмгә ҡарата тәғәйенләнгән маҡсат |
| Таҙартыу маҡсатлы тергеҙеү | 200/420 × 100 ≈ 47.6% | Ҡабул ителгән һуңғы йыйынтыҡта тергеҙелгән индереү маҡсатының өлөшө |
Әгәр айырымланған өлгө шулай уҡ бар 98% хроматографик майҙан таҙалығы, автоматик рәүештә ҡабатламағыҙ 200 мг тиклем 0.98. Был миҫалда ., был 80.0% тапшырыу инде күрһәтелгән маҡсатлы өлөшөн билдәләй. Ҡулланыу башҡа таҙалыҡ төҙәтеү аңламайынса, аныҡлауҙар икеләтә-төҙәтеү күләме. “Дөйөм пептид составы” заданиеһы башҡа интерпретация талап итә ала.
Тикшерергә тулы булмаған баланс уйлап сығармайынса өҫтәмә продукт
Гипотезалы таҙартыу миҫалын дауам итеү .. 2012 йылдың 420 мг индереү маҡсаты, 200 мг һуңғы йыйыуға тәғәйенләнә, 160 мг кире ҡағылған фракцияларға, һәм 25 мг теркәлгән йыуыуҙарға тиклем. Был 100-гә тура килә. 385 мг тәүге маҡсаттан, номиналь ҡалдырыу 35 мг арауыҡ үлсәү алдынан билдәһеҙлек ҡарала.
Бушлыҡ автоматик рәүештә деградация түгел .. Ул үлсәүһеҙ күсермәләрҙе үҙ эсенә алырға мөмкин, һаҡланған өлгөләр, адсорбция, ҡорамалдарҙан тулыһынса тергеҙелмәү, аналитик тайпылыш, йәки химик үҙгәреш. Тикшереү ысын процесы ағымдары һәм үлсәү сикләүҙәрен үтәргә тейеш. Хроматограмма юғалғанды билдәләй алмай 35 мг өҫтәмә дәлилдәрһеҙ.
Күренеп торған юғалған сумма янында билдәһеҙлекте ҡуйығыҙ
Миҫалды гипотезалы стандарт билдәһеҙлектәр менән киңәйтеү: 20 мг өсөн индереү маҡсатлы задание һәм 15 мг өсөн берләштерелгән үлсәү сығыштары. Әгәр был ике баһа үҙ аллы булһа, улар айырмаһының стандарт билдәһеҙлеге √ .(202 + 152) = 25 мг. Номиналь 35 мг арауыҡ шуға күрә генә 1.4 тапҡыр был стандарт билдәһеҙлек. Был иҫәп-хисап юғалтыу механизмын билдәләмәй йәки, артабанғы фараздарһыҙ, ышаныс кимәлен булдырыу.
был JCGM үлсәүҙә билдәһеҙлекте белдереүҙең ҡулланмаһы, 5.1–5.2 бүлектәр үҙ аллы һәм корреляциялы индереүҙәрҙе айыра. Дөйөм калибровка йәки әҙерлек факторҙары индереү һәм сығыу баһалау корреляциялы эшләй ала ., тимәк, ябай тамыр-сумма-квадрат иҫәпләү урынлы булмауы мөмкин. Һүрәтләү ысын үлсәү моделе урынына уңайлы ± ҡиммәттәрен тәғәйенләү өсөн генә баланс ябыҡ күренергә. Полипептид
Яҡшыртыу иң аҙ мәғлүмәтле үлсәү файҙалыраҡ булыуы мөмкин, ә эҙләү өсөн шунда уҡ деградация продукты .. Өлгө вәкиллеклелеген яңынан баһалау, сумма биреү һәм юҡ ағымдар. Әгәр ҙә ышаныслы ҡалдыҡ ҡала, шул тикшергәндән һуң, был күҙәтеү йүнәлешле химик тикшеренеүҙе аҡлай ала. Ул һаман да юғалған төрҙөң шәхесен тәьмин итмәй.
Конкрет өҫтәмә продукттың миҡдарын билдәләү уның үҙенсәлеген һәм тейешле яуап йәки күләмде биреүҙе талап итә .. Айырым гипотезалы иҫәпләү өсөн ., моляр массалы билдәләнгән өҫтәмә продукт тип фаразлайбыҙ 550 г/моль үҙ аллы күләме бирелә. 55 мг. Йәғни 0.100 ммоль. Әйтелгәнгә ҡарата 1.000 ммоль башланғыс нигеҙ, уның моляр етештереүсәнлеге 100 булыр ине. 10.0%, әгәр ҙә стехиометрик бәйләнеш был знаменатель аҡлаһа. Беҙҙең пептид компаниялары
Был һүҙҙәрҙән айырыла, тип а 10% детектор-майҙан пигы күрһәтә 10% моляр етештереүсәнлеге. Ул шулай уҡ һәр йыйылмаған маҡсатлы молекуланы өҫтәмә продукт итеп ҡарауҙан айырыла .. Баланс маҡсатлы суммаға эйәме, юҡмы икәнлеген белдерегеҙ, айырым бер элемент, сылбыр эквиваленттары, йәки дөйөм масса; химик үҙгәртеп ҡороуҙар был баланстарҙы алмаштырғыһыҙ итә ала.
Һаҡланған бухгалтерия берәмеге һайлау .
Уйларға, икенсе гипотезалы модель, 0.100 ммоль ата-әсә пептидының бер арҡа ярылыуын кисерә һәм етештерә 0.100 ммоль ике фрагменттың һәр береһенең. Фрагмент күләмдәрен өҫтәү 1 бирә. 0.200 ммоль продукт молекулалары, әммә тик 0.100 ммоль ата-әсә молекулалары үҙгәртелгән. Отчет биреү 20% ата-әсә үҙгәртеп ҡороу суммаланған фрагмент моль дөрөҫ булмаҫ ине, әгәр башланғыс ата-әсә суммаһы булһа 1.000 ммоль. Стехиометрик бәйләнеш, продукт пиктары һаны түгел, знаменатель менән тәьмин итә.
Ағым сиктәре айырым тоҙаҡ булдыра .. Күҙ алдына килтерергә 50 мг өлөшөндә тәғәйенләнгән маҡсат: 10 мг архивҡа сығарыла һәм 40 мг бассейнға инә. Башланғыс кәсерҙе һанау ., архив һәм бассейн өс параллель сығыш булараҡ отчет бирер ине 100 мг шул уҡ 50 мг. Күсермәләрҙе аңлатыу өсөн арауыҡ үлсәүҙәрен ҡулланыу, әммә баланслы булған сиктең ҡапланмаған сығыштарын ғына һанағыҙ.
Insuasty Cepeda һәм коллегалары’ градиент ҡаты фазалы экстракция өйрәнеү билдәләнгән маҡсаттар һәм ысулдар менән таҙартыу миҫалы булып тора. Яңы эҙмә-эҙлеклелек өсөн, ҡайһы фракциялар тәғәйенләнгән молекуланы һаҡлай, ә ҡайһылары ҡабул ителә, тип һорау. Таҙараҡ һайланған бассейн һәм ҙурыраҡ тергеҙелгән маҡсатлы сумма айырым һөҙөмтәләр булып тора .; баһалау икеһе лә түгел, ә баҫылған тергеҙеү һанын импортлау.
Сертификат яландарын айырым дәғүәләр булараҡ уҡыу
| Сертификат йәки яҙма яланы | Һорау бирергә . | Нимәне ул яңғыҙы нигеҙләй алмай |
|---|---|---|
| ВЭЖХ майҙаны таҙалығы | Ҡайһы детектор, ысул, интеграция, һәм сығарылған сигналдар процентты билдәләй? | Абсолют маҡсатлы күләм йәки бөтә пептид булмаған компоненттар |
| Пептид составы йәки анализ | Был дөйөм пептид материалы йәки күрһәтелгән маҡсат тигәнде аңлатамы, һәм ниндәй өлгө нигеҙендә? | Эште аңламайынса икенсе төҙәтеү факторы |
| Танышлыҡ һөҙөмтәһе | Ниндәй структур үҙенсәлектәр һәм альтернативалар ысулы мөрәжәғәт итә? | Һәр эҙмә-эҙлеклелек ., позицион, йәки интакт массанан ғына стереохимик айырыу |
| Һыу һәм ҡаршы иондар тураһында мәғлүмәт | Был лот өсөн был үлсәүҙәр булдымы?, һәм улар нисек сумма иҫәпләү индерә? | Икенсе партиянан күсерелгән универсаль төҙәтеү |
| Уңыш йәки тергеҙеү | Нимә ул числитель?, знаменатель, процесс сиге, һәм берәмектәр? | Икенсе маршруттан аңлашылмаған процент менән сағыштырыу |
Тәжрибәләрҙе сағыштырыу алдынан бухгалтер иҫәбе билдәләмәләрен туңдырыу. Һан нигеҙен һаҡлап ҡалыу, өлгө сығарыу, дробь бәйләнештәре һәм иҫәпләү янында билдәһеҙлек моделе. Әгәр ҙә пул сиге йәки сумма тәғәйенләү үҙгәрһә, балансты асыҡтан-асыҡ ҡабаттан ҡарау. Киңерәк сик етештергән түбән аңлашылмаған ҡалдыҡ мотлаҡ рәүештә химия яҡшырған тигәнде аңлатмай ..
Киләһе файҙалы аҙым булып тора, һөйләм рәүешендә булған рентабеллелек тураһында белдереүҙе яңынан яҙыу .: “Беҙ был күләмдә был күрһәтелгән төрҙө был билдәләнгән индереүҙән был этапта тергеҙҙек ., был үлсәүҙе ҡулланып». Әгәр ниндәйҙер өлөшө юҡ икән, маршруттарҙы сағыштырыу йәки юғалтыуҙарҙы өҫтәмә продукттарға бәйләү алдынан уны хәл итеү.
Йыш бирелгән һорауҙар .
Сеймал етештереүсәнлеге 100-ҙән артып китә аламы? 100%? Тулайым масса нисбәте 100-ҙән артып китә ала. 100% йыйынтыҡҡа башҡа материал ингәндә. Был тигәнде аңлатмай, күрһәтелгән маҡсат етештерелгән өҫтөндә уның аҡланған теоретик күләме ..
Айырымланған уңыш таҙартыу тергеҙеү менән бер үкме?? Юҡ. Айырымланған уңыш ғәҙәттә билдәләнгән башланғыс йәки теоретик күләмгә ҡағыла, ә таҙартыу тергеҙеү сағыштыра маҡсатлы инеү һәм сығыу айырым айырым.
Ҡатнашма пик майҙаны өҫтәмә продукт етештереүсәнлеген үлсәйме? Автоматик рәүештә түгел .. Ҡатнашма-конкрет күләм тейешле үҙенсәлек һәм миҡдар дәлилдәре талап итә. Детектор яуап проценттары универсаль моляр йәки масса өлөштәре түгел.
Билдәһеҙлек сиктәрендә ябылған баланс өҫтәмә продукттар барлыҡҡа килмәүен иҫбатлаймы?? Юҡ. Төрлө төрҙәре хәл ителмәй ҡалыуы мөмкин, һәм һайланған баланс тик тәғәйенләнгән маҡсатты ғына күҙәтә ала. Ябыу баһалай, тип белдерҙе бухгалтер иҫәбе моделе .; химик үҙенсәлектәре тейешле үлсәүҙәрҙе талап итә.
